De første metodene for kjemisk analyse av planter ble utviklet. Grunnleggende forskningsmetoder

Tilbake på begynnelsen av 1500-tallet. en viktig sannhet er etablert: medisinske egenskaper hver plante bestemmes av dens kjemiske sammensetning, dvs. tilstedeværelsen i den av visse stoffer som har en viss effekt på menneskekroppen. Som et resultat av analysen av en rekke fakta, var det mulig å identifisere visse farmakologiske egenskaper og spekteret av terapeutisk virkning av mange grupper av kjemiske forbindelser kalt aktive ingredienser. De viktigste av dem er alkaloider, hjerteglykosider, triterpenglykosider (saponiner), flavonoider (og andre fenoliske forbindelser), kumariner, kinoner, xangoner, sesquiterpenlaktoner, lignaner, aminosyrer, polysakkarider og noen andre forbindelser. Av de 70 gruppene av for tiden kjente naturlige forbindelser, er vi ofte bare interessert i noen få grupper som har biologisk aktivitet. Dette begrenser vårt valg og fremskynder dermed søket etter de naturlige produktene vi trenger. kjemiske substanser. For eksempel, antiviral aktivitet har bare noen grupper av flavonoider, xantoner, alkaloider, terpenoider og alkoholer; antitumor- noen alkaloider, cyanider, triterpenketoner, diterpenoider, polysakkarider, fenoliske forbindelser, etc. Polyfenoliske forbindelser kjennetegnes ved hypotensiv, krampeløsende, antiulcus, koleretisk og bakteriedrepende aktivitet. Mange klasser av kjemiske forbindelser og individuelle kjemikalier har et strengt definert og ganske begrenset spekter av medisinsk og biologisk aktivitet. Andre, vanligvis svært brede klasser, for eksempel alkaloider, har et veldig bredt, variert spekter av handling. Slike forbindelser fortjener omfattende medisinske og biologiske studier, og først og fremst i områdene av interesse for oss, anbefales. Fremskritt innen analytisk kjemi har gjort det mulig å utvikle enkle og raske metoder (ekspressmetoder) for å identifisere klassene (gruppene) av kjemiske forbindelser og enkeltkjemikalier vi trenger. Som et resultat av dette ble metoden for massekjemiske analyser, ellers kalt kjemisk screening (fra engelsk ord sikting - sikting, sortering gjennom en sil). Det praktiseres ofte å søke etter ønskede kjemiske forbindelser ved å analysere alle plantene i området som studeres.

Kjemisk screeningsmetode

Den kjemiske screeningsmetoden, kombinert med data om bruken av planten i empirisk medisin og tatt i betraktning dens systematiske posisjon, gir de mest effektive resultatene. Erfaring tyder på at nesten alle planter som brukes i empirisk medisin inneholder klasser av biologisk aktive forbindelser kjent for oss. Derfor bør søket etter stoffene vi trenger, først og fremst, målrettet utføres blant planter som på en eller annen måte har vist sin farmakologiske eller kjemoterapeutiske aktivitet. Ekspressmetode kan kombineres med det foreløpige utvalget av lovende arter, varianter og populasjoner som et resultat av deres organoleptiske vurdering og analyse av etnobotaniske data, som indirekte indikerer tilstedeværelsen av stoffer av interesse for oss i planten. En lignende seleksjonsmetode ble mye brukt av akademiker N.I. Vavilov ved vurdering av kvaliteten på utgangsmaterialet til forskjellige nyttige planter, involvert i seleksjon og genetisk forskning. I løpet av de første femårsplanene ble søk etter nye gummiholdige planter utført i floraen i USSR på denne måten.
For første gang i stor skala kjemisk screeningsmetode når du leter etter nye medisinske planter Lederen for de sentralasiatiske ekspedisjonene til All-Union Scientific Research Chemical and Pharmaceutical Institute (VNIHFI) P. S. Massagetov begynte å bruke den. En undersøkelse av mer enn 1400 plantearter tillot akademiker A.P. Orekhov og hans studenter å beskrive rundt 100 nye alkaloider innen 19G0 og organisere produksjonen i USSR av de som er nødvendige for medisinske formål og kontroll av landbruksskadedyr. Institute of Chemistry of Plant Substances ved Academy of Sciences of the Uzbek SSR undersøkte rundt 4000 plantearter, identifiserte 415 alkaloider og etablerte strukturen til 206 av dem for første gang. VILR-ekspedisjoner undersøkte 1 498 plantearter i Kaukasus, 1 026 arter i Fjernøsten og mange planter Sentral Asia, Sibir, Europeisk del av USSR. Bare på Langt øst 417 alkaloidbærende planter ble oppdaget, inkludert Securinega subbusk, som inneholder en ny alkaloid securinin - et strykninlignende middel. Ved slutten av 1967 hadde 4349 alkaloider blitt beskrevet og strukturert over hele verden. Den neste fasen av søket er dyptgående, omfattende vurdering av farmakologisk, kjemoterapeutisk og antitumoraktivitet isolerte enkeltstoffer eller totale preparater som inneholder dem. Det skal bemerkes at i hele landet og på global skala er kjemisk forskning betydelig foran mulighetene for dyp medisinsk og biologisk testing av nye kjemiske forbindelser identifisert i planter. Foreløpig er strukturen til 12 000 individuelle forbindelser isolert fra planter etablert; dessverre har mange av dem ennå ikke blitt utsatt for biomedisinske studier. Av alle klassene av kjemiske forbindelser er alkaloider selvfølgelig av størst betydning; 100 av dem anbefales som viktige medisinske legemidler, for eksempel atropin, berberin, kodein, kokain, koffein, morfin, papaverin, pilokarpin, platyfyllin, reserpin, salsolin, securenin, stryknin, kinin, cytisin, efedrin, etc. De fleste av disse legemidler innhentes som et resultat av søk basert på kjemisk screening. Den ensidige utviklingen av denne metoden er imidlertid alarmerende, i mange institutter og laboratorier er den redusert til leting etter kun alkaloidholdige planter.Vi må ikke glemme at i tillegg til alkaloider er nye biologisk aktive plantestoffer tilhørende bl.a. andre klasser av kjemiske forbindelser oppdages hvert år. Hvis strukturen til bare 2669 naturlige forbindelser fra planter som ikke var relatert til alkaloider før 1956 var kjent, ble ytterligere 1754 individuelle forbindelser funnet i planter i løpet av de neste 5 årene (1957-1961) organisk materiale EN. Nå når antallet kjemiske stoffer med etablert struktur 7.000, som sammen med alkaloider utgjør over 12.000 plantestoffer. Kjemisk screening går sakte ut av "alkaloidperioden". Av de 70 gruppene og klassene av plantestoffer som for tiden er kjent (Karrer et. al., 1977), utføres den kun i 10 klasser av forbindelser, fordi det ikke finnes noen pålitelige og raske ekspressmetoder for å bestemme tilstedeværelsen av andre forbindelser i planten materialer. Involvering i kjemisk screening av nye klasser av biologisk aktive forbindelser er en viktig reserve for å øke tempoet og effektiviteten i letingen etter nye medikamenter fra planter. Det er svært viktig å utvikle metoder for raskt å søke etter individuelle kjemiske stoffer, for eksempel berberin, rutin, askorbinsyre, morfin, cytisin osv. Sekundære forbindelser, eller såkalte substanser av spesifikk biosyntese, er av størst interesse når man skal lage nye terapeutiske legemidler. Mange av dem har et bredt spekter av biologiske aktiviteter. For eksempel er alkaloider godkjent for bruk i medisinsk praksis som analeptika, analgetika, beroligende midler, hypotensive, slimløsende midler, koleretiske, krampeløsende, uterin, tonic sentral. nervesystemet og adrenalinlignende stoffer. Flavonoider er i stand til å styrke kapillærveggene, redusere tonen i glatt tarmmuskulatur, stimulere gallesekresjon, øke leverens nøytraliserende funksjon, noen av dem har krampeløsende, kardiotoniske og antitumoreffekter. Mange polyfenoliske forbindelser brukes som hypotensive, antispasmodiske, antiulcus, koleretiske og antibakterielle midler. Antitumoraktivitet er observert i cyanider (for eksempel inneholdt i ferskenfrø, etc.), triterpenketoner, diterpenoider, polysakkarider, alkaloider, fenoler og andre forbindelser. Flere og flere medikamenter lages fra hjerteglykosider, aminosyrer, alkoholer og kumariner. polysakkarider, aldehyder, seskviterpenlaktoner, steroidforbindelser. Ofte er kjemiske stoffer som har vært kjent i lang tid funnet for medisinsk bruk, men først nylig klarte de å oppdage en eller annen biomedisinsk aktivitet og utvikle en rasjonell metode for å tilberede legemidler. Kjemisk screening lar ikke bare identifisere nye lovende objekter for studier, men også:
  • identifisere sammenhenger mellom plantens systematiske posisjon, dens kjemiske sammensetning og medisinsk og biologisk aktivitet;
  • å finne ut de geografiske og miljømessige faktorene som fremmer eller hindrer akkumulering av visse aktive stoffer i planter;
  • bestemme betydningen biologisk aktive stoffer for plantene som produserer dem;
  • identifisere kjemiske raser i planter som arvelig skiller seg fra hverandre i nærvær av visse aktive stoffer.
Alt dette kan brukes når man velger måter å kontrollere prosessene som skjer i anlegget. Tilgjengeligheten av raske, billige og samtidig ganske nøyaktige ekspressmetoder gjør det fristende å raskt utføre arbeid med en totalvurdering av alle planter i floraen i USSR og hele verden for tilstedeværelsen av alkaloider, triterpen og steroidsaponiner , kinoner, flavonoider, hjerteglykosider, tanniner og andre essensielle klasser av aktive stoffer. Dette vil gjøre det mulig raskt å felle lite lovende arter som ikke inneholder eller ikke inneholder biologisk aktive stoffer. store mengder.

Forskning av planteorganer

Ulike planteorganer er ofte forskjellige ikke bare i det kvantitative innholdet av aktive stoffer, men også i deres kvalitative sammensetning. For eksempel finnes alkaloidet sinomenine bare i gresset til den Dauriske månespermen, og cytisin finnes bare i fruktene til Thermopsis lanceolata, og er fraværende i de overjordiske delene til slutten av blomstringen av plantene, mens i Thermopsis alternata , cytisin finnes i store mengder i de overjordiske delene under alle faser av planteutviklingen. Det er derfor, for å få hele bildet kjemisk oppbygning Hver plante må analyseres minst fire av dens organer: under jorden (røtter, jordstengler, løker, knoller), blader og stengler (i urter er blader alltid rikere på aktive stoffer enn stilker), blomster (eller blomsterstander), frukt og frø. I tre- og buskplanter samler de aktive stoffene seg ofte i barken på stilkene (og røttene), og noen ganger bare i skuddene, enkelte deler av blomsten, frukt og frø.
Den kjemiske sammensetningen til hvert planteorgan varierer også betydelig i ulike faser av dets utvikling. Maksimalt innhold av enkelte stoffer er observert i spirende fase, andre - i full blomstringsfase, tredje - under frukting etc. For eksempel er alkaloidet triacanthin inneholdt i betydelige mengder bare i de blomstrende bladene av honninggresshopper, mens det i andre utviklingsfaser er praktisk talt fraværende i alle organer av denne planten. Dermed er det lett å beregne det for å identifisere for eksempel bare full liste alkaloidbærende planter av floraen i USSR, som teller rundt 20 000 arter, er det nødvendig å foreta minst 160 000 analyser (20 000 arter X 4 organer X 2 utviklingsfaser), noe som vil kreve omtrent 8 000 dagers arbeid av 1 laboratorieanalytiker . Omtrent samme mengde tid må brukes for å bestemme tilstedeværelsen eller fraværet av flavonoider, kumariner, hjerteglykosider, tanniner, polysakkarider, triterpenglykosider og hver annen klasse av kjemiske forbindelser i alle planter i USSR-floraen, hvis analyser utføres uten foreløpig utrangering av planter av en eller annen grunn. I tillegg kan identiske organer i samme fase av planteutviklingen i en region ha de nødvendige aktive stoffene, men i en annen region kanskje ikke ha dem. I tillegg til geografiske og miljømessige faktorer (påvirkning av temperatur, fuktighet, isolasjon, etc.), kan tilstedeværelsen av spesielle kjemiske raser i en gitt plante, helt umulig å skille av morfologiske egenskaper, påvirke dette. Alt dette kompliserer oppgaven i stor grad og, ser det ut til, gjør utsiktene til å fullføre den foreløpige kjemiske vurderingen av floraen i Sovjetunionen, og spesielt hele kloden, svært fjerntliggende. Kunnskap om visse mønstre kan imidlertid forenkle dette arbeidet betydelig. For det første er det slett ikke nødvendig å undersøke alle organer i alle utviklingsfaser. Det er nok å analysere hvert organ i den optimale fasen, når det inneholder den største mengden av teststoffet. For eksempel har tidligere studier fastslått at blader og stengler er rikest på alkaloider i spirefasen, bark - under vårens saftstrøm og blomster - under full blomstringsfase. Frukt og frø kan imidlertid inneholde forskjellige alkaloider og i forskjellige mengder i moden og umoden tilstand, og derfor bør de om mulig undersøkes to ganger. Kunnskap om disse mønstrene forenkler i stor grad arbeidet med den foreløpige kjemiske vurderingen av planter. Fullstendig undersøkelse av alle typer- en effektiv metode, men fortsatt fungerer den blindt! Er det mulig, uten engang å utføre den enkleste kjemiske analyse, å skille grupper av planter som antagelig inneholder en eller annen klasse av kjemiske forbindelser fra de som åpenbart ikke inneholder disse stoffene? Med andre ord, er det mulig å bestemme den kjemiske sammensetningen til planter med øye? Som det vil bli diskutert i neste del av brosjyren vår, kan vi i generelle termer svare bekreftende på dette spørsmålet.
Bruttoanalyse utføres enten på blader av en bestemt posisjon på planten, eller i hele luftdelen, eller i andre indikatororganer.
Diagnostikk av grov analyse blader - modne, ferdigvoksende, men aktivt fungerende, ble kalt "bladdiagnostikk". Det ble foreslått av de franske forskerne Lagatu og Mom og støttet av Lundegaard. Foreløpig denne arten kjemisk diagnostikk er mye brukt både i utlandet og i vårt land, spesielt for planter i røttene av hvilke nitrater er nesten fullstendig redusert og derfor er det umulig å kontrollere nitrogennæringen i de overjordiske delene (eple og andre kjerne- og steinfrukter, bartrær rike på tanniner, bulbous, etc.).
Ved bulkanalyser av blader eller andre deler av planter, brukes konvensjonelle metoder for asking av organisk materiale for å bestemme N, P, K, Ca, Mg, S og andre elementer i det. Oftere utføres bestemmelsen i to prøver: i den ene bestemmes nitrogen i henhold til Kjeldahl, i den andre bestemmes de resterende elementene etter våt, halvtørr eller tørr asking. For våt asking brukes enten sterk H2SO4 med katalysatorer, eller i en blanding med HNO3, eller HClO4, eller H2O2. Ved tørraske er nøye temperaturkontroll nødvendig, siden forbrenning ved temperaturer over 500 °C kan føre til tap av P, S og andre elementer.
På initiativ fra Frankrike ble det i 1959 organisert en interinstitusjonell komité for studiet av kjemiske bladdiagnostiske teknikker, bestående av 13 franske, 5 belgiske, 1 nederlandske, 2 spanske, 1 italienske og 1 portugisiske institutt. I 25 laboratorier ved disse instituttene ble det utført kjemiske analyser på de samme prøvene av blader fra 13 avlinger (åker og hage) for bruttoinnhold av N, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu og Zn. Dette tillot komiteen, etter matematisk bearbeiding av dataene, å anbefale metoder for å innhente standard bladprøver og gi standardmetoder for deres kjemiske analyse for å kontrollere nøyaktigheten av slike analyser for bladdiagnostikk.
Det anbefales å aske bladprøver som følger: for å bestemme total nitrogen i henhold til Kjeldahl, aske med H2SO4 (spesifikk vekt 1,84), med katalysatorer K2SO4 + CuSO4 og selen. For å bestemme andre elementer, brukes tørr asking av prøven i en platinabeholder med gradvis (over 2 timer) oppvarming av muffelen til 450 ° C; Etter avkjøling i muffelen i 2 timer, løses asken i 2-3 ml vann + 1 ml HCl (spesifikk vekt 1,19). Fordamp på komfyren til den første dampen kommer. Tilsett vann og filtrer i en 100 cm3 målekolbe. Filterkaken foraskes ved 550°C (maksimalt), 5 ml flussyre tilsettes. Tørk på en kokeplate ved en temperatur som ikke overstiger 250°C. Etter avkjøling, tilsett 1 ml av samme HCl og filtrer igjen i samme kolbe, skyll med varmt vann. Filtratet, brakt til 100 ml med vann, brukes til analyse av innholdet av makro- og mikroelementer.
Det er ganske stor variasjon i metodene for asking av planteprøver, som hovedsakelig er forskjellige i plantetyper - rike på fett eller silisium, etc., og i oppgavene med å bestemme visse elementer. En ganske detaljert beskrivelse av teknikken for å bruke disse tørre askemetodene ble gitt av den polske forskeren Novosilsky. De ga også beskrivelser på ulike måter våtaske ved bruk av visse oksidasjonsmidler: H2SO4, HClO4, HNO3 eller H2O2 i en eller annen kombinasjon avhengig av elementene som bestemmes.
For å fremskynde analysen, men ikke på bekostning av nøyaktigheten, søkes det etter en metode for asking av en planteprøve som gjør det mulig å bestemme flere elementer i en prøve. V.V. Pinevich brukte asking av H2SO4 for å bestemme N og P i en prøve og tilsatte deretter 30% H2O2 (sjekker det for fravær av P). Dette prinsippet om asking, med noen forbedringer, har funnet bred anvendelse i mange laboratorier i Russland.
En annen mye brukt metode for sur asking av en prøve for å bestemme flere elementer i den samtidig ble foreslått av K.E. Ginzburg, G.M. Shcheglova og E.A. Wulfius og er basert på bruk av en blanding av H2SO4 (spesifikk vekt 1,84) og HClO4 (60%) i forholdet 10: 1, og blandingen av syrer er pre-prepared for hele batchen av det analyserte materialet.
Hvis det er nødvendig å bestemme svovel i planter, er de beskrevne askemetodene ikke egnet, siden de inkluderer svovelsyre.
P.X. Aydinyan og hans kolleger foreslo å brenne en planteprøve for å bestemme svovelen i den, blande den med Berthollet-salt og ren sand. Metoden til V.I. Kuznetsov og hans kolleger er en litt revidert Schöniger-metode. Prinsippet for metoden er rask asking av prøven i en kolbe fylt med oksygen, etterfulgt av titrering av de resulterende sulfatene med en løsning av bariumklorid med en nitromase-metallindikator for barium. For å sikre større nøyaktighet og reproduserbarhet av analyseresultater, anbefaler vi å føre den resulterende løsningen gjennom en kolonne med en ionebytterharpiks i H+-form for å frigjøre løsningen fra kationer. Den således oppnådde sulfatløsningen bør fordampes på en kokeplate til et volum på 7-10 ml og titreres ved avkjøling.
Novosilsky, som påpeker de store tapene av svovel under tørr asking, gir oppskrifter for asking av planter for disse analysene. Forfatteren anser metoden for asking i henhold til Butters and Chenery med salpetersyre som en av de enkleste og raskeste.
Bestemmelse av innholdet av hvert element i en prøve som er asket på en eller annen måte, utføres ved hjelp av en rekke metoder: kolorimetrisk, kompleksometrisk, spektrofotometrisk, nøytronaktivering, ved bruk av autoanalysatorer, etc.

Egenskapene til alle planteorganismer og de indre strukturene i individuelle arter bestemmes av mangefasetterte, stadig skiftende påvirkninger miljø. Påvirkningen av slike faktorer som klima, jord, samt syklusen av stoffer og energi er betydelig. Tradisjonelt, for å identifisere egenskapene til legemidler eller matprodukter, bestemmes andelen av stoffer som kan isoleres analytisk. Men disse enkeltstoffene kan ikke dekke alle de indre egenskapene til for eksempel medisinske og aromatiske planter. Derfor kan ikke slike beskrivelser av individuelle planteegenskaper tilfredsstille alle våre behov. For å gi en omfattende beskrivelse av egenskapene til urtemedisinske preparater, inkludert biologisk aktivitet, kreves en omfattende, omfattende studie. Det finnes en rekke metoder som lar en identifisere kvaliteten og kvantiteten av biologisk aktive stoffer i en plante, samt stedene der de samler seg.

Luminescensmikroskopisk analyse Det er basert på det faktum at de biologisk aktive stoffene som finnes i planten gir en lysfarget glød i et fluorescerende mikroskop, og forskjellige kjemiske stoffer er preget av forskjellige farger. Dermed gir alkaloider en gul farge, og glykosider gir en oransje farge. Denne metoden brukes hovedsakelig for å identifisere steder hvor aktive stoffer samler seg i plantevev, og glødens intensitet indikerer en større eller mindre konsentrasjon av disse stoffene. Fytokjemisk analyse designet for å identifisere kvalitative og kvantitative indikatorer på innholdet av aktive stoffer i Estania. Kjemiske reaksjoner brukes for å bestemme kvaliteten. Mengden aktive stoffer i en plante er hovedindikatoren på dens gode kvalitet, derfor utføres deres volumetriske analyse også ved hjelp av kjemiske metoder. For studiet av planter som inneholder aktive stoffer som alkaloider, kumariner,

Kapitler som ikke krever en enkel oppsummeringsanalyse, men også deres separasjon i komponenter, erstattes av kromatografisk analyse. Kromatografisk analysemetode ble først introdusert i 1903 av en botaniker

Farge, og siden har det blitt utviklet ulike versjoner som har sine egne

betydning. Denne metoden for å separere en blanding av stoffer i komponenter er basert på forskjellene i deres fysiske og kjemiske egenskaper. Ved fotografisk metode, ved hjelp av panoramisk kromatografi, kan du synliggjøre plantens indre struktur, se linjene, formene og fargene til planten. Slike malerier, hentet fra vannekstrakter, blir beholdt på sølvnitratfilterpapir og reprodusert. Metoden for å tolke kromatogrammer er under utvikling. Denne teknikken støttes av data innhentet ved bruk av andre, allerede kjente, utprøvde teknikker.

Basert på sirkulerende kromodiagrammer fortsetter utviklingen av en panoramisk kromatografimetode for å bestemme kvaliteten på en plante ved tilstedeværelsen av næringsstoffer konsentrert i den. Resultatene oppnådd ved bruk av denne metoden bør støttes av data fra analysen av surhetsgraden til planten, samspillet mellom enzymene i sammensetningen, etc. Hovedoppgaven med videreutviklingen av den kromatografiske metoden for planteanalyse bør være søket etter måter å påvirke planteråvarer under dyrking og primær bearbeiding, lagring og på stadiet med direkte produksjon av doseringsformer for å øke innholdet av verdifulle aktive stoffer i det.

Oppdatert: 2019-07-09 22:27:53

  • Det er fastslått at kroppens tilpasning til ulike miljøpåvirkninger sikres ved tilsvarende svingninger i funksjonsaktiviteten til organer og vev, sentralnervesystemet.

Send ditt gode arbeid i kunnskapsbasen er enkelt. Bruk skjemaet nedenfor

Studenter, hovedfagsstudenter, unge forskere som bruker kunnskapsbasen i studiene og arbeidet vil være deg veldig takknemlig.

Introduksjon

1. Jordanalyse

2. Planteanalyse

3. Gjødselanalyse

Konklusjon

Bibliografi

Introduksjon

Agronomisk kjemi studeres av Ch. arr. spørsmål om nitrogen og mineralernæring i landbruket. planter for å øke utbyttet og forbedre produktene. Således, a. X. utforsker sammensetningen av landbruksprodukter. planter, jord, gjødsel og prosessene for deres gjensidige påvirkning. Hun studerer også prosessene med å tilberede gjødsel og stoffer som brukes til å bekjempe skadedyr, og utvikler også kjemiske metoder. analyse av agronomiske objekter: jord, planter og produkter hentet fra dem, etc. Mikrobiologiske prosesser i jorda er spesielt viktige. I dette området a. X. kommer i kontakt med jordvitenskap og generelt landbruk. På den annen side, a. X. er avhengig av plantefysiologi og er i kontakt med den, fordi en. X. studerer prosessene som skjer under spiring, ernæring, modning av frø, etc., og bruker metodene for vann-, sand- og jordkulturer. I sin forskning har agronom-kjemikere, som bruker Ch. arr. chem. metoder, hvorav I det siste Fysisk-kjemiske metoder er spesielt mye brukt, samtidig må de beherske metodene til kunstige kulturer og bakteriologiske forskningsmetoder. På grunn av kompleksiteten og variasjonen av oppgaver a. x., noen grupper av spørsmål som tidligere var inkludert i en. x., ble selvstendige disipliner.

Dette gjelder kjemi, som studerer den kjemiske sammensetningen av planter, hovedsakelig landbruksplanter. og teknisk, så vel som biologisk kjemi og biologisk fysikk, som studerer prosessene til en levende celle.

1 . Analysejordsmonn

Egenskaper av jord som et objekt kjemisk forskning og indikatorer på den kjemiske tilstanden til jord

Jord er et komplekst studieobjekt. Kompleksiteten ved å studere jordsmonnets kjemiske tilstand skyldes særegenhetene ved deres kjemiske egenskaper og er assosiert med behovet for å innhente informasjon som tilstrekkelig gjenspeiler jordsmonnets egenskaper og gir den mest rasjonelle løsningen på både teoretiske problemstillinger innen jordvitenskap og spørsmål om jordsmonn. praktisk bruk av jord. Et bredt spekter av indikatorer brukes til å kvantitativt beskrive den kjemiske tilstanden til jordsmonn. Den inkluderer indikatorer bestemt under analysen av nesten alle objekter og utviklet spesielt for jordforskning (metabolsk og hydrolytisk surhet, indikatorer for gruppe- og fraksjonssammensetning av humus, graden av jordmetning med baser, etc.)

Det særegne ved jord som et kjemisk system er heterogenitet, polykjemi, spredning, heterogenitet, endringer og dynamikk av egenskaper, buffering, samt behovet for å optimalisere jordegenskaper.

Jordpolykjemi. I jord kan det samme kjemiske elementet være en del av forskjellige forbindelser: lettløselige salter, komplekse aluminosilikater, organominerale stoffer. Disse komponentene har forskjellige egenskaper, hvorpå spesielt evnen kjemisk element flytte fra faste jordfaser til flytende, migrere i jordprofilen og i landskapet, bli konsumert av planter, etc. Derfor, i den kjemiske analysen av jord, bestemmes ikke bare det totale innholdet av kjemiske elementer, men også indikatorer som karakteriserer sammensetningen og innholdet av individuelle kjemiske forbindelser eller grupper av forbindelser med lignende egenskaper.

Jord heterogenitet. Jorden består av faste, flytende og gassfaser. Når man studerer den kjemiske tilstanden til jorda og dens individuelle komponenter, bestemmes indikatorer som karakteriserer ikke bare jorda som helhet, men også dens individuelle faser. Matematiske modeller er utviklet for å vurdere sammenhengen mellom nivåene av partialtrykk av karbondioksid i jordluften, pH, karbonat-alkalinitet og kalsiumkonsentrasjon i jordløsningen.

Jords polydispersitet. Jordfaste stoffer består av partikler forskjellige størrelser fra sandkorn til kolloidale partikler med en diameter på flere mikrometer. De er ikke de samme i sammensetning og har forskjellige egenskaper. I spesielle studier av jordsmonnet bestemmes den kjemiske sammensetningen og andre egenskaper til individuelle granulometriske fraksjoner. Spredningen av jord er assosiert med deres evne til ionebytte, som igjen er preget av et spesifikt sett med indikatorer - kapasiteten til kation- og anionbytte, sammensetningen av utskiftbare kationer osv. Mange kjemiske og fysiske egenskaper til jord er avhengig av nivåene til disse indikatorene.

Syre-base og redoksegenskaper til jordsmonn. Jordsammensetning inkluderer komponenter som viser egenskaper syrer og baser, oksidasjonsmidler og reduksjonsmidler. På løse ulike teoretiske og anvendte problemer jordvitenskap, agrokjemi, landgjenvinning bestemmer indikatorene karakteriserer surheten og alkaliniteten til jord, deres redokstilstand.

Heterogenitet, variabilitet, dynamikk, bufring av jordsmonns kjemiske egenskaper. Jordegenskaper er ikke de samme selv innenfor samme genetiske horisont. Når man forsker jordprofildannelsesprosesser vurderes Kjemiske egenskaper individuelle elementer jordorganisering masser. Jordegenskaper varierer i plass, endring i tid og samtidig jordsmonn har evnen motstå endringer i egenskapene deres, dvs. de viser buffering. Det er utviklet indikatorer og metoder for å karakterisere variasjon, dynamikk, bufferegenskaper til jordsmonn.

Endringer i jordegenskaper. Ulike prosesser skjer kontinuerlig i jord, som fører til endringer i de kjemiske egenskapene til jord. Praktisk anvendelse finnes i indikatorer som karakteriserer retningen, graden av uttrykk og hastigheten til prosesser som skjer i jord; Dynamikken i endringer i jordegenskaper og deres regimer studeres. Variasjon i jordsammensetning. Forskjellige typer og til og med typer og varianter av jord kan ha så forskjellige egenskaper at de for deres kjemiske karakterisering ikke bare bruker forskjellige analytiske teknikker, men også forskjellige sett med indikatorer. Således, i podzol, soddy-podzol, grå skogjord, bestemmes pH til vandige og saltsuspensjoner, utskiftbar og hydrolytisk surhet, utskiftbare baser fortrenges fra jorda av vandige løsninger av salter. Ved analyse av saltholdig jord bestemmes pH-verdien til kun vannsuspensjoner, og i stedet for surhetsindikatorer bestemmes total, karbonat og andre typer alkalitet. De oppførte jordegenskapene bestemmer i stor grad de grunnleggende prinsippene for metoder for å studere den kjemiske tilstanden til jord, nomenklaturen og klassifiseringen av indikatorer for de kjemiske egenskapene til jord og kjemiske jordprosesser.

System av indikatorer for den kjemiske tilstanden til jordsmonn

Gruppe 1. Indikatorer for jordegenskaper og jordkomponenter

Undergrupper:

1. Indikatorer for jordsammensetning og jordkomponenter;

2. Indikatorer for mobiliteten til kjemiske elementer i jordsmonn;

3. Indikatorer for syre-base egenskaper til jord;

4. Indikatorer for ionebytte og kolloid-kjemiske egenskaper til jord;

5. Indikatorer for redoksegenskaper til jord;

6. Indikatorer for katalytiske egenskaper til jord;

Gruppe 2. Indikatorer for kjemiske jordprosesser

Undergrupper:

1. Indikatorer for retningen og graden av manifestasjon av prosessen;

2. Prosesshastighetsindikatorer.

Prinsipper for å bestemme og tolke indikatornivåer

Resultatene av jordanalyse inneholder informasjon om jordegenskaper og jordprosesser og lar forskeren på denne bakgrunn løse problemet han står overfor. Teknikker for å tolke indikatornivåer avhenger av metodene for deres bestemmelse. Disse metodene kan deles inn i to grupper. Metodene til den første gruppen gjør det mulig å vurdere dens egenskaper uten å endre den kjemiske tilstanden til jorden. Den andre gruppen er metoder basert på kjemisk behandling av den analyserte jordprøven. Hensikten med denne behandlingen er å reprodusere de kjemiske likevektene som oppstår i virkelig jord eller å bevisst forstyrre relasjonene som har utviklet seg i jordsmonnet og trekke ut en komponent fra jorda, hvis mengde lar en vurdere de kjemiske egenskapene til jorda eller prosessen som skjer i den. Dette stadiet av den analytiske prosessen - kjemisk behandling av en prøve av jord - reflekterer hovedfunksjon forskningsmetode og bestemmer metoder for å tolke nivåene til de fleste av indikatorene som bestemmes.

Utarbeidelse av jordprøver fra undersøkelsesområder

Jordprøver bør tas ved bruk av kjerner med diameter ca 10 mm til dybde 10-20 cm Det er bedre å forhåndssterilisere kjernene i kokende vann (100 0 C). For å gjennomføre en jordanalyse tas det blandede jordprøver til dypet av dyrkingslaget. Som regel er det nok å kompilere en blandet prøve for et område på opptil 2 hektar. En blandet prøve består av 15-20 individuelle jordprøver tatt jevnt over hele området på stedet. Prøver for jordanalyse tas ikke umiddelbart etter tilsetning av mineraler og organisk gjødsel, lime. Hver blandingsprøve som veier 500 g pakkes i en klut eller plastpose og merke.

Forberede jorda for jordbruk kjemisk analyse

Utarbeidelse av en analytisk prøve er en ansvarlig operasjon som sikrer påliteligheten til de oppnådde resultatene. Uforsiktighet og feil ved prøveutarbeiding og gjennomsnittsprøve kompenseres ikke for etterfølgende analysearbeid av høy kvalitet. Jordprøver tatt i åkeren eller i veksthuset forhåndstørkes i luft ved romtemperatur. Lagring av råprøver fører til betydelige endringer i deres egenskaper og sammensetning, spesielt som følge av enzymatiske og mikrobiologiske prosesser. Tvert imot er temperaturoveroppheting ledsaget av en endring i mobiliteten og løseligheten til mange forbindelser.

Hvis det er mange prøver, så utføres tørking i skap med tvungen ventilasjon. Bestemmelse av nitrater, nitritter, absorbert ammonium, vannløselige former av kalium, fosfor, etc. utføres på prøvetakingsdagen når de er naturlig fuktighet. De resterende bestemmelsene utføres i lufttørre prøver. Tørre prøver males i en jordmølle eller males i en porselensmorter og stamper med en gummitupp. Den malte og tørkede prøven føres gjennom en sikt med en hulldiameter på 2-3 mm. Maling og sikting utføres til hele prøven som tas går gjennom sikten. Bare steinbiter, store røtter og fremmede inneslutninger tillates kassert. Prøver oppbevares i lukkede håndverksposer i et rom hvor det ikke er kjemiske reagenser. En jordprøve for analyse tas ved bruk av «gjennomsnittsprøve»-metoden. For å gjøre dette spres den siktede prøven i et tynt lag (ca. 0,5 cm) på et papirark i form av en firkant og deles med en slikkepott i små firkanter med en side på 2-2,5 cm. prøve tas fra hver rute med en slikkepott.

De viktigste agrokjemiske indikatorene for jordanalyse, uten hvilke ingen jorddyrking er fullført, er innholdet av humus, mobile former for fosfor, nitrogen og kalium, jordsurhet, kalsium, magnesiuminnhold, samt mikroelementer, inkludert tungmetaller. Moderne analysemetoder gjør det mulig å bestemme 15-20 elementer i en prøve. Fosfor er et makronæringsstoff. I henhold til tilgjengeligheten av mobile fosfater, skilles jord med et veldig lavt innhold - mindre enn mg, lavt - mindre enn 8 mg, middels - 8 - 15 mg. og høy - mer enn 15 mg. fosfater per 100 g jord. Kalium. For dette elementet er graderinger utviklet i henhold til innholdet av mobile former i jorda: veldig lav - opptil 4 mg, lav - 4-8 mg, gjennomsnittlig - 8-12 mg, høy - 12-17 mg, høy - mer enn 17 mg. utskiftbart kalium per 100 g jord. Jordsurhet - karakteriserer innholdet av hydrogenprotoner i jorda. Denne indikatoren uttrykkes ved pH-verdien.

Jordsurhet påvirker planter ikke bare gjennom den direkte effekten av giftige hydrogenprotoner og aluminiumioner på planterøtter, men også gjennom arten av tilførselen av næringsstoffer. Aluminiumkationer kan binde seg til fosforsyre, og konvertere fosfor til en form som er utilgjengelig for planter.

Den negative effekten av lav surhet gjenspeiles i selve jorda. Når hydrogenprotoner fortrenger kalsium- og magnesiumkationer fra jordabsorpsjonskomplekset (SAC), som stabiliserer jordstrukturen, ødelegges jordgranulene og strukturen går tapt.

Det skilles mellom faktisk og potensiell jordsurhet. Den faktiske surheten i jorda skyldes overkonsentrasjonen av hydrogenprotoner over hydroksylioner i jordløsningen. Potensiell jordsurhet inkluderer hydrogenprotoner bundet til PPC. For å bedømme den potensielle surheten til jorda, bestemmes pH-verdien til saltekstraktet (pH KCl). Avhengig av pH-verdien til KCl, skilles jordens surhet: opptil 4 - veldig sterkt sur, 4,1-4,5 - sterkt sur, 4,6-5,0 - moderat sur, 5,1-5,5 - lett sur, 5,6- 6,0 - nær nøytral og 6,0 - nøytral.

Jordanalyse for tungmetaller og strålingsanalyse er klassifisert som sjeldne analyser.

Kvittering vannløsning jord

Løsninger av stoffer som finnes i jorda oppnås på mange måter, som grunnleggende kan deles inn i to grupper: - oppnå en jordløsning; - få et vandig ekstrakt fra jorda. I det første tilfellet oppnås ubundet eller svakt bundet jordfuktighet - det som finnes mellom jordpartikler og i jordkapillærer. Dette er en lett mettet løsning, men dens kjemiske sammensetning er relevant for planten, siden det er denne fuktigheten som vasker plantenes røtter og det er i den utvekslingen av kjemikalier finner sted. I det andre tilfellet blir løselige kjemiske forbindelser assosiert med partikler vasket ut av jorden. Utbyttet av salt i det vandige ekstraktet avhenger av forholdet mellom jord og løsning og øker med økende temperatur på ekstraksjonsløsningen (opp til visse grenser, siden for høy temperatur kan ødelegge alle stoffer eller transformere dem til en annen tilstand) og økende volumet av løsningen og graden av jordsliping (opp til visse grenser, siden støvpartikler som er for små kan gjøre utvinning og filtrering av løsningen vanskelig eller umulig).

Jordløsningen oppnås ved hjelp av en rekke verktøy: trykktesting, sentrifugering, fortrengning med en ublandbar væskeløsning, vakuumfiltreringsmetode og lysimetrisk metode.

Trykktesting utføres med jordprøve tatt fra felt til laboratorieforhold. Jo større mengde løsning som trengs, jo større må prøven være eller jo høyere trykk som påføres, eller begge deler.

Sentrifugering utføres ved 60 rpm i lang tid. Metoden er ineffektiv og egner seg for jordprøver med fuktighet nær fullt mulig fuktinnhold i jorda. Denne metoden er ikke egnet for tørr jord.

Å fortrenge jordfuktighet med et stoff som ikke blander seg med jordløsningen gjør det mulig å oppnå praktisk talt all jordfuktighet, inkludert kapillærfuktighet, uten bruk av komplekst utstyr. Alkohol eller glyserin brukes som fortrengningsvæske. Ulempen er at disse stoffene, i tillegg til deres høye tetthet, har en god ekstraksjonsevne med hensyn til enkelte forbindelser (for eksempel trekker alkohol lett ut jordorganisk materiale), slik at det er mulig å oppnå oppblåste verdier av innholdet av en rekke stoffer sammenlignet med deres faktiske innhold i jordløsningen. Metoden egner seg ikke for alle typer jord.

Med vakuumfiltreringsmetoden skapes et vakuum over prøven ved å bruke et vakuum som overstiger nivået av jordfuktighetsspenningen. I dette tilfellet trekkes ikke kapillærfuktighet ut, siden strekkkreftene i kapillæren er høyere enn strekkkreftene på overflaten av den frie væsken.

Den lysimetriske metoden brukes i feltforhold. Den lysimetriske metoden tillater ikke bare å evaluere gravitasjonsfuktighet (det vil si fuktighet som er i stand til å bevege seg gjennom jordlag på grunn av tyngdekraften - med unntak av kapillærfuktighet), men å sammenligne innholdet og migrasjonen av kjemiske elementer i jordløsningen . Fri jordfuktighet filtreres gjennom tykkelsen av jordhorisonten av gravitasjonskrefter til en prøvetaker plassert på jordoverflaten.

For å få et mer fullstendig bilde av den kjemiske sammensetningen av jorda, lag et jordekstrakt. For å oppnå det, knuses en jordprøve, føres gjennom en sikt med celler med en diameter på 1 mm, vann tilsettes i et masseforhold på 1 del jord til 5 deler dobbeltdestillert (renset fra eventuelle urenheter, avgasset og avionisert) vann, pH 6,6 - 6,8, temperatur 20 0 C. Avgassing utføres for å frigjøre vann fra urenheter av oppløst karbondioksidgass, som i kombinasjon med visse stoffer gir et uløselig bunnfall, noe som reduserer nøyaktigheten av forsøket. Urenheter fra andre gasser kan også ha negativ innvirkning på forsøksresultatene.

For mer nøyaktig veiing av en prøve bør man ta hensyn til dens naturlige fuktighet, felt (for en ny tatt prøve) eller hygroskopisk (for en tørket og lagret prøve). Bestemt som en prosentandel av massen til prøven, konverteres fuktighetsinnholdet til masse og summeres med nødvendig masse. Prøven plasseres i en tørr kolbe med et volum på 500-750 ml, vann tilsettes. Kolben med jordprøven og vann er tett lukket og ristet i to til tre minutter. Deretter filtreres den resulterende løsningen gjennom et askefritt foldet papirfilter. Det er viktig at det ikke er flyktige syredamper i rommet (det er å foretrekke å utføre arbeid under trekk, der syreløsninger ikke lagres). Før filtrering ristes løsningen med jord godt slik at små jordpartikler lukker de største porene i filteret og filtratet blir mer gjennomsiktig. Omtrent 10 ml av det opprinnelige filtratet kastes da det inneholder urenheter fra filteret. Filtrering av den gjenværende delen av primærfiltratet gjentas flere ganger Arbeidet med å bestemme innholdet av kjemiske stoffer i det vandige ekstraktet begynner umiddelbart etter mottak, siden det over tid oppstår kjemiske prosesser som endrer løsningens alkalitet, oksiderbarhet, etc. Allerede filtreringshastigheten kan vise det relative totale innholdet av salter i løsningen. Hvis det vandige ekstraktet er rikt på salter, vil filtrering skje raskt og løsningen vil være gjennomsiktig, siden salter forhindrer peptisering av jordkolloider. Hvis løsningen er dårlig på salter, vil filtreringen være treg og ikke særlig høy kvalitet. I dette tilfellet er det fornuftig å filtrere løsningen flere ganger, til tross for lav hastighet, fordi med ekstra filtrering øker kvaliteten på vannekstraktet på grunn av en reduksjon i innholdet av jordpartikler i det.

Metoder for kvantitativ analyse av ekstrakter eller andre løsninger oppnådd under jordanalyse.

I de fleste tilfeller er ikke tolkningen av jordanalyseresultater avhengig av målemetoden. I kjemisk analyse av jord kan nesten alle metodene som er tilgjengelige for analytikere brukes. I dette tilfellet måles enten den direkte søkte verdien av indikatoren, eller en verdi funksjonelt assosiert med den. Hovedseksjoner av kjemi. jordanalyse: brutto, eller elementær, analyse - lar deg finne ut det totale innholdet av C, N, Si, Al, Fe, Ca, Mg, P, S, K, Na, Mn, Ti og andre elementer i jorda ; analyse av vannekstrakt (grunnlaget for studiet av saltholdig jord) - gir en ide om innholdet av vannløselige stoffer i jorda (sulfater, klorider og karbonater av kalsium, magnesium, natrium, etc.); bestemmelse av jordabsorpsjonskapasitet; identifisere tilførselen av jordnæringsstoffer - fastsettelse av mengden lettløselige (mobile) forbindelser av nitrogen, fosfor, kalium, etc., assimilert av planter Mye oppmerksomhet rettes mot studiet av den fraksjonerte sammensetningen av jordorganisk materiale, formene for forbindelser av de viktigste jordkomponentene, inkludert mikroelementer.

I laboratoriejordanalysepraksis brukes klassiske kjemiske og instrumentelle metoder. Ved å bruke klassiske kjemiske metoder kan du oppnå de mest nøyaktige resultatene. Den relative bestemmelsesfeilen er 0,1-0,2%. Feilen til de fleste instrumentelle metoder er mye høyere - 2-5%

Blant de instrumentelle metodene innen jordanalyse er elektrokjemiske og spektroskopiske metoder mest brukt. Blant de elektrokjemiske metodene brukes potensiometriske, konduktometriske, kulometriske og voltammetriske metoder, inkludert alle moderne varianter polarografi.

For å vurdere jordsmonnet sammenlignes resultatene av analyser med de optimale nivåene av elementinnhold, etablert eksperimentelt for en gitt type jord og testet under produksjonsforhold, eller med data tilgjengelig i litteraturen om tilførsel av jord med makro- og mikroelementer, eller med maksimalt tillatte konsentrasjoner av de studerte elementene i jorda. Etter dette blir det gjort en konklusjon om tilstanden til jorda, det gis anbefalinger for bruken, og doser av melioranter, mineralsk og organisk gjødsel for den planlagte høstingen beregnes.

Når du velger en målemetode, tas det hensyn til egenskapene til de kjemiske egenskapene til den analyserte jorda, indikatorens natur, den nødvendige nøyaktigheten for å bestemme nivået, evnene til målemetoder og gjennomførbarheten av de nødvendige målingene under eksperimentelle forhold. . På sin side bestemmes nøyaktigheten av målingene av formålet med studien og den naturlige variabiliteten til eiendommen som studeres. Nøyaktighet er en samlet egenskap ved en metode som evaluerer nøyaktigheten og reproduserbarheten til de oppnådde analyseresultatene.

Forholdet mellom nivåer av visse kjemiske elementer i jordsmonn.

Ulike nivåer og ulike kjemiske egenskaper til grunnstoffer gjør det ikke alltid praktisk å bruke samme målemetode for å kvantifisere hele det nødvendige settet med grunnstoffer.

Ved elementær (brutto) analyse av jordsmonn brukes metoder med ulike deteksjonsgrenser. For å bestemme kjemiske elementer hvis innhold overstiger tiendedeler av en prosent, er det mulig å bruke klassiske metoder for kjemisk analyse - gravimetrisk og titrimetrisk.

Ulike egenskaper til kjemiske grunnstoffer, ulike nivåer av deres innhold, og behovet for å bestemme ulike indikatorer på den kjemiske tilstanden til et grunnstoff i jorda gjør det nødvendig å bruke målemetoder med ulike deteksjonsgrenser.

Jordsurhet

Bestemmelse av jordreaksjon er en av de vanligste analysene i både teoretisk og anvendt forskning. Det mest komplette bildet av de sure og grunnleggende egenskapene til jord er dannet ved samtidig måling av flere indikatorer, inkludert titrerbar surhet eller alkalitet - kapasitetsfaktoren og pH-verdien - intensitetsfaktoren. Kapasitetsfaktoren karakteriserer det totale innholdet av syrer eller baser i jordsmonn; jordsmonnets bufferkapasitet og reaksjonens stabilitet over tid og i forhold til ytre påvirkninger avhenger av det. Intensitetsfaktoren karakteriserer styrken til den øyeblikkelige virkningen av syrer eller baser på jord og planter; tilførselen av mineraler til planter i en gitt tidsperiode avhenger av det. Dette gjør at vi kan gi en mer korrekt vurdering av jordsurheten, siden det i dette tilfellet tas hensyn til den totale mengden hydrogen og aluminiumioner som er tilstede i jorda i fri og absorbert tilstand Faktisk surhet (pH) bestemmes potensiometrisk. Potensiell surhet bestemmes ved å overføre hydrogen og aluminiumioner til løsningen når jorda behandles med et overskudd av nøytrale salter (KCl):

Jordens utskiftbare surhet bestemmes av mengden fri saltsyre som dannes. Noen av H + -ionene forblir i absorbert tilstand (den sterke HCl som dannes som et resultat av reaksjonen dissosieres fullstendig og overskuddet av fri H + i løsningen forhindrer deres fullstendige fortrengning fra PPC). Den mindre mobile delen av H + -ioner kan overføres til løsning bare ved ytterligere behandling av jorda med løsninger av hydrolytisk alkaliske salter (CH 3 COONa).

Jordens hydrolytiske surhet bestemmes av mengden fri eddiksyre som dannes. I dette tilfellet passerer hydrogenioner mest fullstendig inn i løsningen (fortrenges fra PPC), fordi den resulterende eddiksyren binder sterkt hydrogenioner og reaksjonen skifter til høyre inntil hydrogenioner er fullstendig fortrengt fra PPC. Verdien av hydrolytisk surhet er lik forskjellen mellom resultatene oppnådd ved behandling av jord med CH 3 COONa og KCl. I praksis tas verdien av hydrolytisk surhet som resultatet oppnådd ved å behandle jorda med CH 3 COONa.

Jordsurheten bestemmes ikke bare av hydrogenioner, men også av aluminium:

Aluminiumhydroksid utfelles, og systemet er praktisk talt ikke forskjellig fra det som bare inneholder absorberte hydrogenioner. Men selv om AlCl% forblir i løsning, så under titrering

AlCl 3 + 3 NaOH = A(OH) 3 + 3 NaCl

som tilsvarer en reaksjon

3 HCl + 3 NaOH = 3 NaCl + 3 H 2 O. Absorberte aluminiumioner fortrenges også når jorda behandles med en løsning av CH 3 COONa. I dette tilfellet faller alt fortrengt aluminium ut i form av hydroksid.

I henhold til surhetsgraden, bestemt i et saltekstrakt på 0,1 N. KKCl potensiometrisk er jord delt inn i:

Bestemmelse av pH, utskiftbar surhet og mobilaluminium ifølge Sokolov

Bestemmelse av utskiftbar surhet er basert på fortrengning av 1,0 N hydrogen og aluminiumioner fra PPC. KKCl løsning:

Den resulterende syren titreres med alkali og verdien av utskiftbar surhet bestemt av summen av hydrogen- og aluminiumioner beregnes. Al utfelles med 3,5 % NaF-løsning.

Gjentatt titrering av løsningen lar deg bestemme surheten på grunn av bare hydrogenioner.

Basert på forskjellen mellom dataene for første og andre titrering, beregnes aluminiuminnholdet i jorda.

Fremdrift av analyse

1. I teknisk målestokk, ta en prøve på 40 g lufttørr jord ved bruk av gjennomsnittsprøvemetoden.

2. Overfør prøven til en konisk kolbe med en kapasitet på 150-300 ml.

3. Hell 100 ml 1,0 N fra byretten. KCl (pH 5,6-6,0).

4. Rist på en rotator i 1 time eller rist i 15 minutter. og la stå over natten.

5. Filtrer gjennom en trakt med et tørt foldet papirfilter, og kast den første delen av filtratet.

6. Bestem ph-verdien til filtratet potensiometrisk.

7. For å bestemme den utskiftbare surheten pipetterer du 25 ml av filtratet i en 100 ml Erlenmeyer-kolbe.

8. Kok filtratet på en brenner eller elektrisk komfyr i 5 minutter. på et timeglass for å fjerne karbondioksid.

9. Tilsett 2 dråper fenolftalein til filtratet og titrer den varme løsningen med 0,01 eller 0,02 N. alkaliløsning (KOH eller NaOH) til en stabil rosa farge - 1. titrering.

10. Pipetter 25 ml filtrat til en annen Erlenmeyer-kolbe, kok i 5 minutter, avkjøl i vannbad til romtemperatur.

11. Pipetter 1,5 ml 3,5 % natriumfluoridløsning inn i det avkjølte filtratet og bland.

12. Tilsett 2 dråper fenolftalein og titrer til 0,01 eller 0,02 N. alkaliløsning til litt rosa i fargen - 2. titrering.

Beregning

1. Utskiftbar surhet forårsaket av hydrogen- og aluminiumioner (basert på resultatene av 1. titrering) i mEq per 100 g tørr jord:

hvor: P - fortynning 100/25=4; H - jordvekt i gram; K - jordfuktighetskoeffisient; ml KOH - mengden alkali som brukes til titrering; n. KOH - normalitet av alkali.

2 Beregningen av surhet på grunn av hydrogenioner er den samme, men basert på resultatene av den andre titreringen, etter utfellingen av aluminium.

* Ved bestemmelse av disse indikatorene i fuktig jord bestemmes samtidig fuktighetsprosenten.

Reagenser

1. Løsning 1 N. KCl, 74,6 g kjemisk kvalitet. Løs opp KCl i 400-500 ml destillert vann, overfør til en 1 liters målekolbe og sett til merket. pH på reagenset bør være 5,6-6,0 (sjekk før du starter analysen - om nødvendig, still inn ønsket pH-verdi ved å tilsette en 10 % KOH-løsning)

2. 0,01 eller 0,02 n. en løsning av KOH eller NaOH fremstilles fra en veid del av reagenset eller fixanal.

3. 3,5 % natriumfluoridløsning fremstilt i destillert vann uten CO 2 (kok destillert vann, fordamp til 1/3 av det opprinnelige volumet).

Metoder for å bestemme prioriterte miljøgifter i jordsmonn

Separat, med tanke på oppgavens relevans og viktighet, bør det nevnes behovet for å analysere tungmetaller i jord. Påvisning av jordforurensning med tungmetaller utføres ved direkte metoder for jordprøvetaking i studieområdene og deres kjemiske analyse. En rekke indirekte metoder brukes også: visuell vurdering av tilstanden til fytogenese, analyse av utbredelsen og oppførselen til indikatorarter blant planter, virvelløse dyr og mikroorganismer. Det anbefales å ta prøver av jord og vegetasjon langs en radius fra kilden til forurensning, tatt i betraktning de rådende vindene langs en rute på 25-30 km. Avstanden fra forurensningskilden for å oppdage en halo av forurensning kan variere fra hundrevis av meter til titalls kilometer. Det er ikke lett å bestemme toksisitetsnivået til tungmetaller. For jord med ulik mekanisk sammensetning og innhold av organisk materiale vil dette nivået være forskjellig. MPC er foreslått for kvikksølv - 25 mg/kg, arsen - 12-15, kadmium - 20 mg/kg. Det er etablert noen skadelige konsentrasjoner av en rekke tungmetaller i planter (g/million): bly - 10, kvikksølv - 0,04, krom - 2, kadmium - 3, sink og mangan - 300, kobber - 150, kobolt - 5, molybden og nikkel - 3, vanadium - 2. Kadmium. I løsninger av sur jord er det til stede i form av Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, i alkalisk jord - Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, CdHCO 3. Kadmiumioner (Cd 2+) utgjør 80-90 % av den totale mengden i løsning, med unntak av de jorda som er forurenset med klorider og sulfater. I dette tilfellet er 50 % av den totale mengden kadmium CdCl+ og CdSO4. Kadmium er utsatt for aktiv biokonsentrasjon, noe som på kort tid fører til overskudd av biotilgjengelige konsentrasjoner. Dermed er kadmium, sammenlignet med andre tungmetaller, det kraftigste jordgiftstoffet. Kadmium danner ikke sine egne mineraler, men er tilstede som urenheter; mesteparten av det i jord er representert av utskiftbare former (56-84%). Kadmium binder seg praktisk talt ikke til humusstoffer. Lede. Jord er preget av mindre løselige og mindre mobile former for bly sammenlignet med kadmium. Innholdet av dette elementet i vannløselig form er 1,4%, i utskiftbar form - 10% av totalen; mer enn 8 % av bly er assosiert med organisk materiale, mesteparten av denne mengden er fulvat. 79 % av bly er assosiert med mineralkomponenten i jorda. Blykonsentrasjoner i jordsmonn i bakgrunnsområder i verden er 1-80 mg/kg. Resultatene fra mange års verdensforskning viste et gjennomsnittlig blyinnhold i jord på 16 mg/kg. Merkur. Kvikksølv er det giftigste grunnstoffet i naturlige økosystemer. Hg 2+-ionet kan være tilstede i form av individuelle organokviksølvforbindelser (metyl-, fenyl-, etylkvikksølv, etc.). Hg 2+ og Hg + ioner kan assosieres med mineraler som en del av deres krystallgitter. Ved lave pH-verdier i jordsuspensjonen blir det meste av kvikksølvet sorbert av organisk materiale, og etter hvert som pH øker, øker mengden kvikksølv bundet til jordmineraler.

Bly og kadmium

For å bestemme innholdet av bly og kadmium i miljøobjekter på bakgrunnsnivå, er metoden for atomabsorpsjonsspektrofotometri (AAS) mest brukt. AAS-metoden er basert på atomisering av analyttelementet overført til løsning i en grafittcelle i en inert gassatmosfære og absorpsjon av resonanslinjen til emisjonsspekteret til en hul katodelampe av det tilsvarende metallet. Blyabsorpsjon måles ved en bølgelengde på 283,3 nm, kadmium ved en bølgelengde på 228,8 nm. Den analyserte løsningen går gjennom stadiene med tørking, asking og atomisering i en grafittkyvette ved bruk av høytemperaturoppvarming med elektrisk strøm i en strøm av inert gass. Absorpsjonen av resonanslinjen til emisjonsspekteret til en lampe med en hul katode av det tilsvarende elementet er proporsjonal med innholdet av dette elementet i prøven. Ved elektrotermisk forstøvning i en grafittcelle er deteksjonsgrensen for bly 0,25 ng/ml, kadmium er 0,02 ng/ml.

Faste jordprøver overføres til løsning som følger: 5 g lufttørket jord legges i en kvartskopp, hell 50 ml konsentrert salpetersyre, fordamp forsiktig til et volum på omtrent 10 ml, tilsett 2 ml 1 N. salpetersyreløsning. Prøven avkjøles og filtreres. Filtratet fortynnes til 50 ml med dobbeltdestillert vann i en målekolbe. En 20 μl alikvot av prøven innføres i en grafittkyvette ved hjelp av en mikropipette og konsentrasjonen av elementet måles.

Merkur

Den mest selektive og svært følsomme metoden for å bestemme kvikksølvinnholdet i ulike naturlige gjenstander er kalddamp-atomabsorpsjonsmetoden. Jordprøver mineraliseres og løses opp med en blanding av svovelsyre og salpetersyre. De resulterende løsningene analyseres ved atomabsorpsjonsmetode. Kvikksølv i løsning reduseres til metallisk kvikksølv, og ved hjelp av en lufter mates kvikksølvdamp direkte inn i kyvetten til et atomabsorpsjonsspektrofotometer. Deteksjonsgrensen er 4 µg/kg.

Målinger utføres som følger: utstyret settes i driftsmodus, mikroprosessoren slås på, en oppløst prøve på 100 ml helles inn i prøven, deretter tilsettes 5 ml av en 10% tinnkloridløsning og en lufter med en proppen settes umiddelbart inn i skjøten. Den maksimale avlesningen av spektrofotometeret registreres, hvorfra konsentrasjonen beregnes.

2. Planteanalyse

Planteanalyse lar deg løse følgende problemer.

1. Undersøke transformasjonen av makro- og mikroelementer i systemet jord-plante- gjødsel for ulike plantedyrkingsmoduser.

2. Bestem innholdet av de viktigste biokomponentene i planteobjekter og fôr: proteiner, fett, karbohydrater, vitaminer, alkaloider og samsvar med innholdet deres med aksepterte normer og standarder.

3. Vurder mål på plantens egnethet for forbrukeren (nitrater, tungmetaller, alkaloider, giftstoffer).

Planteprøvetaking

Å ta en planteprøve er et kritisk stadium av arbeidet og krever visse ferdigheter og erfaring. Feil ved prøvetaking og klargjøring for analyse kompenseres ikke for høykvalitets analytisk behandling av det innsamlede materialet. Grunnlaget for prøvetaking av planter i agro- og biocenoser er gjennomsnittsprøvemetoden. For at gjennomsnittsprøven skal gjenspeile statusen til hele settet av planter, tas makro- og mikrorelieff, hydrotermiske forhold, ensartethet og tetthet av plantestanden, og deres biologiske egenskaper i betraktning.

Planteprøver tas i tørt vær, om morgenen, etter at duggen har tørket. Når man studerer dynamikken til metabolske prosesser i planter, observeres disse klokkene gjennom hele vekstsesongen.

Det er kontinuerlige såingsavlinger: hvete, havre, bygg, kornavlinger, urter, etc. og radvekster: poteter, mais, rødbeter, etc.

For kontinuerlig såing av avlinger fordeles 5-6 parseller med en størrelse på 0,25-1,00 m 2 jevnt på forsøksflaten, plantene fra tomten klippes i en høyde på 3-5 cm.. Totalt materiale som tas er en kombinert prøve. Etter nøye gjennomsnittsberegning av denne prøven, velges en gjennomsnittsprøve som veier 1 kg. Gjennomsnittsprøven veies, og analyseres deretter i henhold til dens botaniske sammensetning, det tas hensyn til ugras og syke planter, som ekskluderes fra prøven.

Planter er delt inn i organer, tar hensyn til vekten av blader, stilker, ører, blomster og ører i prøven. Unge planter er ikke differensiert av organer og er fiksert helt. For radavlinger, spesielt høye, som mais, solsikke, etc. den kombinerte prøven består av 10-20 planter av middels størrelse, tatt diagonalt over tomten eller vekselvis i ikke-tilstøtende rader.

Ved valg av rotvekster graves 10-20 mellomstore planter opp, ryddes for jord, tørkes, veies, overjordiske organer skilles og rotvekstene veies.

Gjennomsnittsprøven tas med hensyn til størrelsen på knoller, kolber, kurver, etc. For å gjøre dette sorteres materialet visuelt i store, mellomstore, små og følgelig aksjeandel brøker utgjør gjennomsnittsutvalget. I høye avlinger kan prøven beregnes i gjennomsnitt på grunn av langsgående disseksjon av hele planten fra topp til base.

Kriteriet for å vurdere riktig prøvevalg er konvergensen av resultatene av kjemisk analyse under parallelle bestemmelser. Frekvensen av kjemiske reaksjoner i planteprøver tatt i løpet av den aktive vekstsesongen er mye høyere enn i mange analyserte objekter. På grunn av arbeidet til enzymer fortsetter biokjemiske prosesser, noe som resulterer i nedbrytning av stoffer som stivelse, proteiner, organiske syrer og spesielt vitaminer. Forskerens oppgaver er å redusere tiden fra prøvetaking til analyse eller fiksering av plantematerialet til et minimum. Reduksjon av reaksjonshastigheten kan oppnås ved å arbeide med ferske planter i kulde i et klimakammer (+4°C), samt ved kort lagring i husholdnings kjøleskap. I ferskt plantemateriale ved naturlig fuktighet bestemmes de vannløselige formene av proteiner, karbohydrater, enzymer, kalium, fosfor, og innholdet av nitrater og nitritt bestemmes. Med en liten feil kan disse bestemmelsene gjøres i planteprøver etter frysetørking.

Alle makroelementer bestemmes i faste lufttørre prøver, d.v.s. askesammensetning planter, totalt innhold av proteiner, karbohydrater, fett, fiber, pektinstoffer. Å tørke planteprøver til en absolutt tørr vekt for analyse er uakseptabelt, siden løseligheten og de fysisk-kjemiske egenskapene til mange organiske forbindelser er svekket, og irreversibel denaturering av proteiner oppstår. Når man analyserer de teknologiske egenskapene til noen gjenstander, er tørking tillatt ved en temperatur på ikke mer enn 30 °C. Høye temperaturer endrer egenskapene til protein-karbohydratkomplekser i planter og forvrider bestemmelsesresultatene.

Fiksering av plantemateriale

Bevaring av organiske stoffer og askestoffer i planteprøver i mengder nær deres naturlige tilstand oppnås gjennom fiksering. Temperaturfiksering og frysetørking brukes. I det første tilfellet utføres stabiliseringen av plantesammensetningen på grunn av inaktivering av enzymer, i det andre - på grunn av sublimering, mens planteenzymene forblir aktive og proteinene ikke denaturerer. Temperaturfiksering av plantemateriale utføres i tørkeskap. Plantemateriale legges i poser laget av tykt kraftpapir og legges i et tørkeskap, forvarmet til 105-110°C. Etter lasting opprettholdes en temperatur på 90-95°C i 10-20 minutter, avhengig av plantematerialets egenskaper. Med denne temperaturbehandlingen inaktiveres planteenzymer på grunn av vanndamp. Ved slutten av fikseringen skal plantematerialet være fuktig og slapt, samtidig som det skal beholde fargen. Videre tørking av prøven utføres med tilgang av luft til åpne pakker ved en temperatur på 50-60°C i 3-4 timer.Spesifiserte temperatur- og tidsintervaller bør ikke overskrides. Langvarig oppvarming kl høy temperatur fører til termisk nedbrytning av mange nitrogenholdige stoffer og karamellisering av karbohydrater i plantemassen. Planteprøver med høyt vanninnhold - rotgrønnsaker, frukt, bær m.m. delt inn i segmenter slik at de perifere og sentrale delene av fosteret inngår i analysen. Settet med segmenter for prøven består av segmenter av store, mellomstore og små frukter eller knoller i passende andel av dem i innhøstingen. Segmenter av gjennomsnittsprøven knuses og fikseres i emaljekyvetter. Hvis prøvene er voluminøse, knuses den overjordiske delen av plantene umiddelbart før fiksering og lukkes raskt i poser. Hvis prøvene er ment å bestemme bare et sett med kjemiske elementer, kan de ikke fikses, men tørkes ved romtemperatur. Det er bedre å tørke plantematerialet i en termostat ved en temperatur på 40-60 0 C, siden massen ved romtemperatur kan råtne og bli forurenset av støvpartikler fra atmosfæren. Prøver av korn og frø utsettes ikke for temperaturfiksering, men tørkes ved en temperatur som ikke overstiger 30°C. Lyofilisering av plantemateriale (tørking ved sublimering) er basert på fordampning av is som går utenom væskefasen. Tørking av materialet under lyofilisering utføres som følger: det valgte plantematerialet fryses til fast tilstand ved å fylle prøven med flytende nitrogen. Prøven legges deretter i en frysetørking, hvor den tørkes ved lav temperatur og under vakuumforhold. I dette tilfellet absorberes fuktighet av et spesielt tørkemiddel (reagens) som bruker silikagel, kalsiumklorid, etc. Frysetørking undertrykker enzymatiske prosesser, men selve enzymene er bevart.

Maling av planteprøver og lagring av disse.

Maling av planter utføres i lufttørr tilstand. Malehastigheten øker hvis prøvene fortørkes i termostat. Fraværet av hygroskopisk fuktighet i dem bestemmes visuelt: skjøre, lett knuste stengler og blader i hendene er det mest egnede materialet for sliping

For å male bulkprøver som veier mer enn 30 g, brukes laboratoriemøller; for maling av små prøver brukes husholdningskaffekverner. For svært små mengder knuses planteprøver i en porselensmørtel og føres deretter gjennom en sil. Det knuste materialet siktes gjennom en sil. Diameteren på hullene avhenger av analysens spesifikasjoner: fra 1 mm til 0,25 mm. Den delen av materialet som ikke går gjennom silen, males igjen i en mølle eller mørtel. "Kasting" av plantemateriale er ikke tillatt, da dette endrer sammensetningen av gjennomsnittsprøven. Med et stort volum malte prøver kan man redusere volumet ved å gå fra en gjennomsnittlig laboratorieprøve til en gjennomsnittlig analytisk prøve, vekten av sistnevnte er 10-50 g, og for korn minst 100 g. Seleksjon utføres av kvartalsmetoden. Laboratorieprøven er jevnt fordelt på papir eller glass i form av en sirkel eller firkant. Bruk en slikkepott, del den i små firkanter (1-3 cm) eller segmenter. Materiale fra ikke-tilstøtende firkanter velges for en analytisk prøve.

Bestemmelse av ulike stoffer i plantemateriale

Bestemmelse av vannløselige former for karbohydrater

Innholdet av karbohydrater og deres mangfold bestemmes av plantetype, utviklingsfase og abiotiske miljøfaktorer og varierer mye. Det er kvantitative metoder for å bestemme monosakkarider: kjemiske, polarimetriske. Bestemmelsen av polysakkarider i planter utføres ved hjelp av de samme metodene, men først blir oksygenbindingen (-O-) til disse forbindelsene ødelagt i prosessen med syrehydrolyse. En av hovedbestemmelsesmetodene, Bertrand-metoden, er basert på utvinning av løselige karbohydrater fra plantemateriale med varmt destillert vann. I den ene delen av filtratet bestemmes monosakkarider, i den andre - etter hydrolyse med saltsyre - di- og trisakkarider, som spaltes til glukose

Bestemmelse av kalium, fosfor, nitrogen er basert reaksjoner av hydrolyse og oksidasjon av organiske plantestoffer med sterke oksidasjonsmidler (en blanding av svovelsyre og klorsyre). Det viktigste oksidasjonsmidlet er perklorsyre (HClO 4). Nitrogenfrie organiske stoffer oksideres til vann og karbondioksid, og frigjør askeelementer i form av oksider. Nitrogenholdige organiske forbindelser hydrolyseres og oksideres til vann og karbondioksid, og frigjør nitrogen i form av ammoniakk, som umiddelbart bindes av svovelsyre. Dermed inneholder løsningen askeelementer i form av oksider og nitrogen i form av ammoniumsulfat og ammoniumsalt av perklorsyre. Metoden eliminerer tap av nitrogen, fosfor og kalium i form av deres oksider, siden plantematerialet eksponeres ved en temperatur på 332 °C. Dette er kokepunktet for svovelsyre; perklorsyre har et mye lavere kokepunkt - 121°C.

Definisjoninnhold av nitrater og nitritt. Planter akkumulerer nitrater og nitritt i store mengder. Disse forbindelsene er giftige for mennesker og dyr; nitritter er spesielt farlige, hvis toksisitet er 10 ganger høyere enn nitrater. Nitritt i menneske- og dyrekroppen omdanner toverdig jern i hemoglobin til treverdig jern. Det resulterende metahemoglobinet er ikke i stand til å frakte oksygen. Det er nødvendig med streng kontroll med innholdet av nitrater og nitritt i planteprodukter. Det er utviklet en rekke metoder for å bestemme nitratinnholdet i planter. Den mest utbredte er den ionometriske ekspressmetoden. Nitrater ekstraheres med en løsning av kaliumalun, etterfulgt av å måle konsentrasjonen av nitrater i løsningen ved hjelp av en ioneselektiv elektrode. Følsomheten til metoden er 6 mg/dm3. Grensen for bestemmelse av nitrater i en tørr prøve er 300 ml-1, i en våt prøve - 24-30 ml-1. La oss dvele noe mer detaljert ved analysen av total nitrogen i planter.

Bestemmelse av total nitrogen ved Kbeldahl

Mer høyt innhold nitrogen er observert i generative organer, spesielt i korn, og konsentrasjonen er lavere i blader, stengler, røtter, rotvekster og svært lite i halm. Totalt nitrogen i en plante er representert i to former: proteinnitrogen og ikke-proteinnitrogen. Sistnevnte inkluderer nitrogen, som er en del av amider, frie aminosyrer, nitrater og ammoniakk.

Proteininnholdet i planter bestemmes av mengden proteinnitrogen Proteinnitrogeninnholdet (i prosent) multipliseres med en faktor på 6,25 ved analyse av vegetative organer og rotvekster og med 5,7 ved analyse av korn. Andelen av ikke-proteinformer av nitrogen i vegetative organer utgjør 10-30 % av det totale nitrogenet, og i korn ikke mer enn 10 %. Innholdet av ikke-proteinnitrogen synker mot slutten av vekstsesongen, slik at andelen blir neglisjert under produksjonsforhold. I dette tilfellet bestemmes total nitrogen (i prosent) og innholdet omdannes til protein. Denne indikatoren kalles "råprotein", eller protein. Prinsippet for metoden. En prøve av plantemateriale foraskes i en Kjeldahl-kolbe med konsentrert svovelsyre i nærvær av en av katalysatorene (metallisk selen, hydrogenperoksid, perklorsyre, etc.) Forasketemperaturen er 332°C. Under prosessen med hydrolyse og oksidasjon av organisk materiale, holdes nitrogen i kolben i oppløsning i form av ammoniumsulfat.

Ammoniakk destilleres av i et Kjeldahl-apparat ved å varme opp og koke oppløsningen.

I et surt miljø er det ingen hydrolytisk dissosiasjon av ammoniumsulfat, partialtrykket til ammoniakk er null. I et alkalisk miljø skifter likevekten, og det dannes ammoniakk i løsningen, som lett fordamper ved oppvarming.

2NH4OH = 2NH3*2H20.

Ammoniakk går ikke tapt, men passerer først gjennom kjøleskapet i form av en gass, og deretter, kondenserende, faller den ned i en mottaker med titrert svovelsyre og binder seg til den, igjen danner ammoniumsulfat:

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2S04.

Overflødig syre som ikke er assosiert med ammoniakk, titreres med et alkali med nøyaktig etablert normalitet ved bruk av en kombinert indikator eller metylrot.

Fremdrift av analyse

1. På en analytisk vekt, ta en prøve av plantemateriale? 0,3-0,5 ± 0 0001 g ved bruk av et reagensrør (basert på forskjellen mellom vekten av reagensrøret med prøven og vekten av reagensrøret med restene av materialet) og sett et 12-langt gummirør på enden av reagensrøret 15 cm, senk prøven forsiktig til bunnen av Kjeldahl-kolben. Hell 10-12 ml konsentrert svovelsyre (d=1,84) i kolben med en liten sylinder. Ensartet asking av plantemateriale begynner allerede ved romtemperatur, så det er bedre å la prøvene være fylt med syre over natten.

2. Plasser kolbene på en elektrisk komfyr og utfør gradvis forbrenning, først over lav varme (legg i asbest), deretter over høy varme, rist forsiktig fra tid til annen. Når løsningen blir homogen, tilsett en katalysator (noen selenkrystaller eller noen få dråper hydrogenperoksid) og fortsett å brenne til løsningen er fullstendig misfarget.

Katalysatorer. Bruk av katalysatorer bidrar til å øke kokepunktet for svovelsyre og akselerere asking. I ulike modifikasjoner av Kjeldahl-metoden brukes metallene kvikksølv og selen, kaliumsulfat, kobbersulfat og hydrogenperoksid. Det anbefales ikke å bruke perklorsyre alene eller i blanding med svovelsyre som forbrenningskatalysator. Oksydasjonshastigheten til materialet sikres i dette tilfellet ikke på grunn av en økning i temperaturen, men på grunn av den raske frigjøringen av oksygen, som er ledsaget av tap av nitrogen under asking.

3. Ammoniakkdestillasjon. Etter at forbrenningen er fullført, avkjøles Kjeldahl-kolben og destillert vann helles forsiktig i den langs veggene, innholdet blandes og kolbens hals skylles. Den første porsjonen med vann helles på halsen og overføres kvantitativt til en 1 liters rundbunnet kolbe. Kjeldahl-kolben vaskes ytterligere 5-6 ganger med små porsjoner varmt destillert vann, hver gang vaskevannet helles i destillasjonskolben. Fyll destillasjonskolben med vaskevann til 2/3 av volumet og tilsett 2-3 dråper fenolftalein. En liten mengde vann hindrer dampdannelse under destillasjon, og en stor mengde kan føre til at kokende vann overføres til kjøleskapet.

4. 25-30 ml 0,1 N helles fra en byrett i en konisk kolbe eller beger med en kapasitet på 300-400 ml (mottaker). H 2 SO 4 (med en nøyaktig etablert titer), tilsett 2-3 dråper methylroth-indikator eller Groak's reagens (lilla farge). Spissen av kjøleskapsrøret er nedsenket i syre. Destillasjonskolben plasseres på varmeren og kobles til kjøleskapet, og kontrollerer tettheten til tilkoblingen. For å ødelegge ammoniumsulfat og destillere av ammoniakk, bruk en 40 % alkaliløsning, tatt i et volum som er fire ganger volumet av konsentrert svovelsyre tatt under forbrenning av prøven.

Lignende dokumenter

    Essensen av agronomisk kjemi. Jordegenskaper, system med indikatorer for kjemisk sammensetning, prinsipper for bestemmelse og tolkning. Metoder for å identifisere prioriterte miljøgifter. Planteanalyse. Bestemmelse av typer og former for mineralgjødsel.

    kursarbeid, lagt til 25.03.2009

    Metoder for klassifisering av gjødsel. Funksjoner ved lagring og håndtering av mineralgjødsel, krav til deres kvalitet. Obligatorisk merking av mineralgjødsel. Beregning av doser mineralgjødsel iht virkestoff. Gjødselpåføringsteknikk.

    opplæring, lagt til 15.06.2010

    Overvåking, jordklassifisering. Metodikk for å bestemme hygroskopisk jordfuktighet og utskiftbar surhet. Bestemmelse av total alkalitet og alkalitet på grunn av karbonationer. Kompleksometrisk bestemmelse av brutto jerninnhold i jordsmonn.

    oppgave, lagt til 11.09.2010

    Metoder for å bestemme jern i jord: atomabsorpsjon og kompleksometrisk. Forholdet mellom grupper av jernforbindelser i forskjellige jordarter. Metoder for å bestemme mobile former for jern ved bruk av ammoniumtiocyanat. Standardløsninger for analyse.

    test, lagt til 12.08.2010

    Stoffer, hovedsakelig salter, som inneholder næringsstoffer som er nødvendige for planter. Nitrogen-, fosfor- og kaliumgjødsel. Betydningen og bruken av alle faktorer som bestemmer den høye effekten av gjødsel, tatt i betraktning agrometeorologiske forhold.

    abstrakt, lagt til 24.12.2013

    Sammensetning og egenskaper til basisk nitrogengjødsel. Potash gjødsel, deres egenskaper. Høyland, lavland og overgangstorv. Betydningen av mineralgjødselproduksjon i landets økonomi. Teknologisk prosess produksjon. Miljøvern.

    kursarbeid, lagt til 16.12.2015

    Gjennomgang av utvikling av metoder for å bestemme nitrogen i stål. Kjennetegn på multi-lab nitris-systemet for nitrogenanalysator i flytende metall. Egenskaper til Nitris-probespissen nedsenket i flytende stål. Analyse av stadiene i målesyklusen for nitrogeninnhold.

    test, lagt til 05.03.2015

    sammendrag, lagt til 23.01.2010

    generelle egenskaper mineralgjødsel. Teknologisystem produksjon av ammoniumnitrat ved JSC Acron. Utarbeidelse av materiell og varmebalanse. Bestemmelse av prosessens temperatur, den endelige konsentrasjonen av nitrat; produktegenskaper.

    praksisrapport, lagt til 30.08.2015

    Funksjoner for å måle sammensetningen av stoffer og materialer. En detaljert beskrivelse av metoder for å bestemme ukjente konsentrasjoner i instrumentelle analysemetoder. Generalisert tolkning av fysisk og kjemisk analyse som en selvstendig vitenskapelig disiplin.

FORBUNDSBYRÅ FOR UTDANNING

VORONEZH STATE UNIVERSITY

INFORMASJON OG ANALYTISK STØTTE TIL MILJØVERNAKTIVITETER I LANDBRUKET

Pedagogisk og metodisk manual for universiteter

Satt sammen av: L.I. Brekhova L.D. Stakhurlova D.I. Shcheglov A.I. Gromovik

VORONEZH – 2009

Godkjent av Vitenskaps- og metodologisk råd ved Det biologi- og jordvitenskapelige fakultet - protokoll nr. 10 av 4. juni 2009.

Anmelder: Doktor i biologiske vitenskaper, professor L.A. Yablonskikh

Den pedagogiske og metodiske manualen ble utarbeidet ved Institutt for jordvitenskap og landressursforvaltning, Fakultet for biologi og jordvitenskap, Voronezh State University.

For spesialitet: 020701 - Jordfag

En mangel eller overskudd av et hvilket som helst kjemisk element forstyrrer det normale forløpet av biokjemiske og fysiologiske prosesser i planter, noe som til slutt endrer utbyttet og kvaliteten på avlingsprodukter. Derfor gjør bestemmelse av den kjemiske sammensetningen av planter og produktkvalitetsindikatorer det mulig å identifisere ugunstige miljøforhold for vekst av både dyrket og naturlig vegetasjon. I denne forbindelse er kjemisk analyse av plantemateriale en integrert del av miljøaktiviteter.

Praktisk veiledning om informasjon og analytisk støtte til miljøaktiviteter i jordbruk satt sammen i samsvar med programmet for laboratorieklasser i "Biogeocenology", "Plant Analysis" og "Environmental Activities in Agriculture" for 4. og 5. års studenter ved jordavdelingen ved Fakultet for jordbiologi ved VSU.

METODE FOR Å TA PLANTEPRØVER OG FORBEREDE DEM FOR ANALYSE

Å ta planteprøver er et veldig viktig øyeblikk i effektiviteten av å diagnostisere plantenæring og vurdere tilgjengeligheten av jordressurser for dem.

Hele området til avlingen som studeres er visuelt delt inn i flere seksjoner avhengig av størrelsen og plantenes tilstand. Dersom det identifiseres områder med klart dårligere planter i såingen, så markeres disse områdene på markkartet og man finner ut om plantenes dårlige tilstand er en konsekvens av ento- eller fytosykdommer, lokal forringelse av jordegenskaper eller annen vekst. forhold. Hvis alle disse faktorene ikke forklarer årsakene til plantenes dårlige tilstand, kan vi anta at ernæringen deres er forstyrret. Dette bekreftes med plantediagnostiske metoder. De tar pro-

ville være fra områder med de verste og mest de beste plantene og jorda under dem og, basert på deres analyser, bestemme årsakene til forringelsen av planter og nivået på deres ernæring.

Hvis avlingen ikke er ensartet når det gjelder tilstanden til plantene, er det ved prøvetaking nødvendig å sikre at prøvene tilsvarer plantens gjennomsnittlige tilstand i et gitt område av feltet. Fra hver valgt matrise tas planter med røtter langs to diagonaler. De brukes: a) for å redegjøre for vektøkning og fremdriften av organdannelse - den fremtidige strukturen til avlingen og b) for kjemisk diagnostikk.

I de tidlige fasene (med to til tre blader) bør prøven inneholde minst 100 planter per hektar. Senere for korn, lin, bokhvete, erter og andre - minst 25 - 30 planter per 1 hektar. For store planter (moden mais, kål osv.) tas de nedre friske bladene fra minst 50 planter. For å ta hensyn til akkumulering etter faser og fjerning ved høsting, tas hele den overjordiske delen av planten i betraktning.

U treslag - frukt, bær, druer, prydplanter og skog - på grunn av egenskapene til deres aldersrelaterte endringer, hyppighet av fruktsetting osv., er prøvetaking noe vanskeligere enn for åkervekster. Følgende aldersgrupper skilles ut: frøplanter, villplanter, podede toåringer, ungtrær, unge og fruktbærende (begynner å bære frukt, i full og falmende frukter) trær. For frøplanter, i den første måneden av veksten, blir hele planten prøvetatt, etterfulgt av dens inndeling i organer: blader, stilker og røtter. I de andre og påfølgende månedene velges fullformede blader, vanligvis de to første etter de yngste, regnet fra toppen. De to første dannede bladene er også tatt fra to år gamle ville fugler, regnet fra toppen av vekstskuddet. De midterste bladene på vekstskudd er tatt fra podede toåringer og frøplanter, akkurat som fra voksne.

U bær - stikkelsbær, rips og andre - velges fra skuddene til den nåværende veksten, 3 - 4 blader fra 20 busker slik at i prøven

det var minst 60 - 80 blader. Voksne blader tas fra jordbær i samme mengde.

Det generelle kravet er forening av prøvetakings-, prosesserings- og lagringsteknikker: ta strengt tatt de samme delene fra alle planter i henhold til deres nivå, alder, plassering på planten, fravær av sykdom, etc. Det har også betydning om bladene var i direkte sollys eller i skyggen, og i alle tilfeller bør blader med samme plassering i forhold til sollys velges, gjerne i lyset.

Ved analyse av rotsystemet, gjennomsnittet laboratorieprøve Før veiing, vask forsiktig i vann fra springen, skyll i destillert vann og tørk med filterpapir.

En laboratorieprøve av korn eller frø tas fra mange steder (pose, boks, bil) med en sonde, deretter fordeles den i et jevnt lag på papir i form av et rektangel, delt i fire deler og materiale tas fra to motsatte deler til den nødvendige mengden for analyse.

Et av de viktige punktene ved klargjøring av plantemateriale for analyse er korrekt fiksering, dersom analysene ikke er ment å utføres i ferskt materiale.

For kjemisk vurdering av plantemateriale basert på totalinnhold av næringsstoffer (N, P, K, Ca, Mg, Fe osv.) tørkes planteprøver til lufttørr tilstand i ovn kl.

temperatur 50 – 60 ° eller i luft.

I analyser basert på resultatene av hvilke konklusjoner vil bli trukket om tilstanden til levende planter, bør friskt materiale brukes, siden visning forårsaker en betydelig endring i sammensetningen av stoffet eller en reduksjon i dets mengde og til og med forsvinningen av stoffene inneholdt i

levende planter. Cellulose påvirkes for eksempel ikke av ødeleggelse, men stivelse, proteiner, organiske syrer og spesielt vitaminer gjennomgår nedbrytning etter flere timers visnelse. Dette tvinger forsøkslederen til å utføre analyser i ferskt materiale på svært kort tid, noe som ikke alltid er mulig. Derfor brukes ofte fiksering av plantemateriale, hvis formål er å stabilisere ustabile plantestoffer. Inaktivering av enzymer er av avgjørende betydning. Ulike metoder for å fikse planter brukes avhengig av målene for eksperimentet.

Dampfiksering. Denne typen fiksering av plantemateriale brukes når det ikke er behov for å bestemme vannløselige forbindelser (cellesaft, karbohydrater, kalium, etc.). Under bearbeiding av rå plantemateriale kan det oppstå så sterk autolyse at sammensetningen av sluttproduktet noen ganger avviker vesentlig fra sammensetningen av utgangsmaterialet.

I praksis utføres dampfiksering som følger: et metallnett henges inne i et vannbad, badekaret dekkes med et tett ikke-brennbart materiale på toppen og vannet varmes opp til damp raskt frigjøres. Etter dette legges friskt plantemateriale på nettet inne i badekaret. Festetid 15 – 20 min. Deretter tørkes plantene

plasseres i en termostat ved en temperatur på 60°.

Temperaturfiksering. Plantemateriale legges i poser laget av tykt kraftpapir, og knust saftig frukt og grønnsaker legges løst i emalje- eller aluminiumskyvetter. Materialet holdes i 10 - 20 minutter ved en temperatur på 90 - 95°. Dette inaktiverer de fleste enzymene. Etter dette tørkes den bladrike stilkmassen og fruktene som har mistet turgor i ovn ved en temperatur på 60° med eller uten ventilasjon.

Når du bruker denne metoden for å fikse planter, må det huskes at langvarig tørking av plantemateriale kl

temperaturer på 80° og over fører til tap og endringer i stoffer på grunn av kjemiske transformasjoner (termisk nedbrytning av noen stoffer, karamellisering av karbohydrater, etc.), samt på grunn av flyktigheten til ammoniumsalter og noen organiske forbindelser. I tillegg kan ikke temperaturen på råplantematerialet nå omgivelsestemperaturen (ovns-) før vannet har fordampet og all varmetilførsel har sluttet å omdannes til latent fordampningsvarme.

Rask og forsiktig tørking av planteprøven anses også i noen tilfeller som en akseptabel og akseptabel metode for fiksering. Hvis denne prosessen utføres dyktig, kan avvik i tørrstoffsammensetningen være små. I dette tilfellet oppstår proteindenaturering og enzyminaktivering. Som regel utføres tørking i tørkeskap (termostater) eller spesielle tørkekamre. Materialet tørker mye raskere og mer pålitelig hvis oppvarmet luft sirkulerer gjennom skapet (kammeret). Den mest passende temperaturen for tørking

sy fra 50 til 60°.

Tørket materiale er bedre bevart i mørke og kulde. Siden mange stoffer som finnes i planter er i stand til å selvoksidere selv i tørr tilstand, anbefales det å lagre det tørkede materialet i tett lukkede kar (flasker med nedskrudd propp, ekssikkatorer osv.), fylt til toppen med materialet slik at det ikke er mye luft igjen i karene.

Frysing av materiale. Plantemateriale er meget godt bevart ved temperaturer fra –20 til –30°, forutsatt at frysing skjer raskt nok (ikke mer enn 1 time). Fordelen med å lagre plantemateriale i frossen tilstand skyldes både effekten av avkjøling og dehydrering av materialet på grunn av overgangen av vann til fast tilstand. Det må tas hensyn til at ved frysing

I dette tilfellet inaktiveres enzymer bare midlertidig, og etter tining kan det oppstå enzymatiske transformasjoner i plantematerialet.

Behandling av planter med organiske løsemidler. Som en

For alle fikseringsstoffer kan det brukes kokende alkohol, aceton, eter etc. Fiksering av plantemateriale ved denne metoden utføres ved å senke det ned i et passende løsemiddel. Men med denne metoden skjer ikke bare fiksering av plantemateriale, men også utvinning av en rekke stoffer. Derfor kan slik fiksering bare brukes når det er kjent på forhånd at stoffene som må bestemmes ikke ekstraheres av dette løsningsmidlet.

Tørkede planteprøver etter fiksering knuses med saks og deretter i en mølle. Det knuste materialet siktes gjennom en sil med en hulldiameter på 1 mm. I dette tilfellet blir ingenting kastet fra prøven, siden ved å fjerne en del av materialet som ikke passerte gjennom sikten fra første sikting, endrer vi dermed kvaliteten på gjennomsnittsprøven. Store partikler føres gjennom møllen og siktes igjen. Restene på silen skal males i en morter.

En analytisk prøve tas fra laboratoriegjennomsnittsprøven utarbeidet på denne måten. For å gjøre dette er plantematerialet, fordelt i et tynt jevnt lag på et blankt papirark, delt diagonalt i fire deler. Deretter fjernes de to motsatte trekantene, og den gjenværende massen fordeles igjen i et tynt lag over hele papirarket. Diagonaler tegnes igjen og to motstående trekanter fjernes igjen. Dette gjøres til mengden av stoffet som kreves for den analytiske prøven forblir på arket. Den valgte analytiske prøven overføres til en glasskrukke med en malt propp. I denne tilstanden kan den lagres på ubestemt tid. Vekten på den analytiske prøven avhenger av mengde og forskningsmetodikk og varierer fra 50 til flere hundre gram plantemateriale.

Alle analyser av plantemateriale skal gjennomføres med to prøver tatt parallelt. Bare nære resultater kan bekrefte riktigheten av arbeidet som er utført.

Du må jobbe med planter i et tørt og rent laboratorium som ikke inneholder ammoniakkdamp, flyktige syrer og andre forbindelser som kan påvirke kvaliteten på prøven.

Analyseresultater kan beregnes for både lufttørre og absolutt tørre prøver av stoffet. I lufttørr tilstand er vannmengden i materialet i likevekt med vanndamp i luften. Dette vannet kalles hygroskopisk vann, og mengden avhenger både av planten og luftens tilstand: jo fuktigere luften er, jo mer hygroskopisk vann er det i plantematerialet. For å konvertere data til tørrstoff er det nødvendig å bestemme mengden hygroskopisk fuktighet i prøven.

BESTEMMELSE AV TØRRT STOFF OG VYGROSKOPISK FUKTIGHET I LUFTTØRT MATERIALE

Ved kjemisk analyse beregnes det kvantitative innholdet av en bestemt komponent på tørrstoffbasis. Før analyse bestemmes derfor fuktighetsmengden i materialet og dermed bestemmes mengden absolutt tørrstoff i det.

Fremdrift av analysen. Den analytiske prøven av stoffet fordeles i et tynt lag på et ark med glanset papir. Deretter, ved hjelp av en slikkepott, tas små klyper av det fra forskjellige steder av stoffet fordelt på arket til en glassflaske som tidligere har blitt tørket til en konstant vekt. Prøven skal være ca. 5 g. Kolben sammen med prøven veies på en analytisk vekt og plasseres i en termostat, hvor temperaturen inne holdes på 100-1050°C. Første gang den åpne flasken med henger holdes i termostaten i 4-6 timer. Etter denne tiden overføres flasken fra termostaten til en ekssikkator for avkjøling, etter 20-30

minutter veies flaskene. Etter dette åpnes flasken og settes igjen i en termostat (ved samme temperatur) i 2 timer. Tørking, avkjøling og veiing gjentas til den veide veieflasken når en konstant vekt (forskjellen mellom de to siste veiingene skal være mindre enn 0,0003 g).

Prosentandelen vann beregnes ved hjelp av formelen:

hvor: x – prosentandel vann; c – veid del av plantematerialet før tørking, g; c1 – veid del av plantemateriale etter tørking.

Utstyr og redskaper:

1) termostat;

2) glass flasker.

Skjema for resultatregistrering

Vekt på flaske med

Vekt på flaske med

henger på-

veid opp til

Koble til

Hengslet iht

etter tørking

tørke-

tørke-

etter tørking

sying, g

BESTEMMELSE AV "RÅ" ASK VED TØRRASKEMETODEN

Aske er resten som oppnås etter brenning og kalsinering av organiske stoffer. Ved forbrenning fordamper karbon, hydrogen, nitrogen og delvis oksygen og bare ikke-flyktige oksider blir igjen.

Innholdet og sammensetningen av askeelementer i planter avhenger av arten, veksten og utviklingen av planter og spesielt av de jordklimatiske og agrotekniske forholdene for dyrkingen. Konsentrasjonen av askeelementer varierer betydelig i forskjellige stoffer og planteorganer. Dermed er askeinnholdet i blader og urteaktige organer til planter mye høyere enn i frø. Det er mer aske i bladene enn i stilkene,